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液相色譜儀檢測(cè)器常見的故障及解決方法介紹

 更新時(shí)間:2022-08-19 點(diǎn)擊量:2710
  液相色譜儀常用的檢測(cè)器主要有紫外、熒光和電化學(xué)檢測(cè)器三種。這些檢測(cè)器的作用就是收集流經(jīng)色譜分離柱的各組分在檢測(cè)器中的信號(hào),根據(jù)組份分光吸收值/熒光強(qiáng)度/電極表面電流的變化計(jì)算出組分的濃度。檢測(cè)器常見故障及對(duì)策主要有:
  一、基線噪音較大及對(duì)策
  對(duì)于紫外檢測(cè)器,氘燈光源打開后要預(yù)熱30分鐘以上,基線才能穩(wěn)定。氘燈用的過久,接近壽命期時(shí)(氘燈的壽命約為1000小時(shí)),會(huì)使基線噪音明顯增加,應(yīng)及時(shí)更換氘燈。除光源外,流路中的氣泡也會(huì)產(chǎn)生噪音。那么,怎樣判斷基線噪音增大是由于光源燈的老化還是來自流路中的氣泡呢?首先,可將泵關(guān)閉繼續(xù)走基線,如果噪音立即停止,基線呈一條直線,說明基線噪音來自流動(dòng)相中的氣泡,應(yīng)設(shè)法排氣。其次,如果停泵后仍有噪音出現(xiàn),應(yīng)考慮是燈的問題。電化學(xué)檢測(cè)器中的工作電極對(duì)氣泡十分敏感,儀器的平衡時(shí)間較長,流路中如果有氣泡存在,不僅基線會(huì)出現(xiàn)尖峰,還會(huì)影響檢測(cè)。因此,做電化學(xué)檢測(cè)時(shí),流動(dòng)相的配制要很嚴(yán)格。水要超純、除還原物外配好后一定要過濾脫氣,還應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。如果泵系統(tǒng)不是YK材料,即電化學(xué)分析專用儀器,而是普通的高效液相色譜不銹鋼泵,在分析前應(yīng)對(duì)系統(tǒng)中的輸液泵、進(jìn)樣器和管道用6moUL硝酸溶液鈍化(注意斷開分離柱)或在流動(dòng)相中加入EDTA離子隱蔽劑可縮短基線平衡時(shí)間。如果有較大的氣泡進(jìn)到檢測(cè)器中,光靠泵沖有時(shí)太慢,可暫時(shí)將泵停止,關(guān)上電化學(xué)檢測(cè)器,拆下工作電極,用超純水沖洗電極表面,但對(duì)液相色譜技術(shù)不太熟練的技術(shù)員要小心操作,不宜反復(fù)這樣拆卸。
  二、檢測(cè)器污染及對(duì)策
  管道污染阻塞是檢測(cè)器常見故障。當(dāng)流動(dòng)相用了緩沖鹽更換流動(dòng)相不當(dāng)時(shí),常會(huì)使檢測(cè)器管路中產(chǎn)生沉淀,可先用5倍柱體積的非緩沖液反向流動(dòng)相沖洗系統(tǒng),再用10倍柱體積的強(qiáng)溶劑(如乙腈)流過,然后用50倍的柱體積的異丙醇沖洗,最后換上反向流動(dòng)相平衡。檢測(cè)器管路堵塞,一般表現(xiàn)為柱壓升高。此時(shí),可斷開柱子,直接接檢測(cè)器。如泵壓仍較高,可斷定壓力升高是由于檢測(cè)器管道堵塞造成。檢測(cè)器進(jìn)口是常發(fā)生阻塞的地方,正向沖洗效果常不明顯。我們的經(jīng)驗(yàn)是將檢測(cè)器進(jìn)出口對(duì)調(diào),用6moUL硝酸溶液反沖檢測(cè)器,這樣能很快將阻塞沖開,但要注意用低流速?zèng)_洗,觀察壓力變化。
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